低COD高氯水樣中,高濃度氯離子會(huì)與試劑法臺(tái)式 COD 測(cè)定儀的消解試劑發(fā)生反應(yīng),干擾測(cè)定結(jié)果,需通過針對(duì)性處理消除氯離子影響,確保檢測(cè)值能真實(shí)反映水體中化學(xué)需氧量的水平。處理過程需結(jié)合氯離子去除、反應(yīng)條件調(diào)控等手段,在避免氯離子干擾的同時(shí),最大限度保留水樣中的 COD 成分。 
一、樣品稀釋是處理高氯水樣的基礎(chǔ)手段 通過加入純水降低水樣中氯離子濃度,使其處于儀器檢測(cè)允許的氯濃度范圍內(nèi)。稀釋倍數(shù)需根據(jù)初始氯離子濃度計(jì)算,確保稀釋后氯離子濃度不超過試劑的抗氯閾值,同時(shí)需保證稀釋后的 COD 值仍在儀器測(cè)量量程內(nèi),避免因過度稀釋導(dǎo)致檢測(cè)精度下降。稀釋操作需使用無有機(jī)物污染的純水,混合過程充分?jǐn)嚢?,確保水樣均勻,稀釋后需盡快檢測(cè),防止揮發(fā)性有機(jī)物損失。 二、氯離子屏蔽劑的使用可有效抑制干擾反應(yīng) 在水樣中加入適量的硫酸汞,使其與氯離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,阻止氯離子在消解過程中被氧化,從而減少對(duì) COD 測(cè)定的干擾。屏蔽劑的用量需根據(jù)氯離子濃度確定,確保與氯離子充分反應(yīng),同時(shí)避免過量添加導(dǎo)致汞離子對(duì)后續(xù)顯色反應(yīng)產(chǎn)生影響。添加屏蔽劑后需攪拌均勻,靜置一定時(shí)間使絡(luò)合反應(yīng)完全,確保屏蔽效果穩(wěn)定。 三、消解條件的優(yōu)化有助于減少氯離子的氧化 適當(dāng)降低消解溫度或縮短消解時(shí)間,可減少氯離子被氧化劑氧化的程度,同時(shí)需保證水樣中有機(jī)物能被充分氧化。消解試劑的組成可調(diào)整,選用抗高氯的專用試劑,通過提高硫酸濃度或改變氧化劑比例,增強(qiáng)對(duì)有機(jī)物的氧化能力,同時(shí)抑制氯離子的反應(yīng)活性。消解過程中需確保密封良好,防止揮發(fā)性物質(zhì)損失,影響 COD 測(cè)定的準(zhǔn)確性。 四、預(yù)處理手段的結(jié)合使用可進(jìn)一步提升處理效果 對(duì)于極高氯濃度的水樣,可采用銀鹽沉淀法,加入硝酸銀溶液使氯離子生成氯化銀沉淀,經(jīng)過濾去除后再進(jìn)行檢測(cè)。沉淀過程需控制 pH 值,避免銀鹽與其他離子反應(yīng)生成干擾沉淀,過濾時(shí)選用無有機(jī)物污染的濾膜,棄去初始濾液以減少濾膜殘留的影響。沉淀與過濾操作需規(guī)范,確保氯離子去除徹底,同時(shí)避免水樣中 COD 成分的損失。 處理后的水樣需進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)證,通過空白試驗(yàn)與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照,評(píng)估氯離子干擾的消除效果??瞻讟悠沸杞?jīng)過相同的處理流程,以扣除處理過程中引入的誤差,標(biāo)準(zhǔn)樣品需選用含已知 COD 和高氯濃度的參考物質(zhì),驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過上述處理方法的綜合應(yīng)用,可有效消除低 COD 高氯水樣中氯離子的干擾,保障COD測(cè)定儀的檢測(cè)精度。
|